鉻酸鋇光度法檢測(cè)水中硫酸鹽的步驟

  水中硫酸鹽是常見(jiàn)的一種物質(zhì)，它廣泛的存在各種天然水體中。主要是通過(guò)地層礦物質(zhì)慢慢滲透進(jìn)地下水中形成的。因此不同環(huán)境的水質(zhì)中含有硫酸鹽的濃度也不一樣。之前我們介紹過(guò)用重量法檢測(cè)水中硫酸鹽，但這類(lèi)方法適用于鍋爐水、工業(yè)冷循環(huán)水這些含量小于10mg/L的水樣。想要檢測(cè)河水、湖水這種天然水樣中的硫酸鹽我們可以采用鉻酸鋇光度法。

  其原理是在酸性溶液中,鉻酸鋇與硫酸鹽生成硫酸鋇沉淀,并釋放出鉻酸根離子。溶液中和后多余的鉻酸鋇及生成的硫酸鋇仍是沉淀狀態(tài),經(jīng)過(guò)濾除去沉淀。在堿性條件下,鉻酸根離子呈現(xiàn)黃色,測(cè)定其吸光度可知硫酸鹽的含量。

鉻酸鋇光度法所用儀器及試劑

1.比色管50mL

2.錐形瓶250mL

3.加熱及過(guò)濾裝置

4.分光光度計(jì)

5.鉻酸鋇懸濁液

稱(chēng)取19.44g鉻酸鉀與24.44g氯化鋇,分別溶于1L三級(jí)試劑水中,加熱至沸騰。將兩溶液傾入同一個(gè)3L燒杯內(nèi),此時(shí)生成黃色鉻酸鋇沉淀。待沉淀下降后,傾出上層清液,然后每次用約1L三級(jí)試劑水洗滌沉淀,共需洗滌5次左右。最后加三級(jí)試劑水至1L,使成懸濁液,每次使用前混勻。每5mL鉻酸鋇懸濁液可以沉淀約48mg硫酸根。

6.氨水(1+1)

7.鹽酸溶液(2.5mol/L)

8.硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液

稱(chēng)取1.4786g優(yōu)級(jí)純無(wú)水硫酸鈉或1.8141g無(wú)水硫酸鉀,溶于少量三級(jí)試劑水,置1000mL容量瓶中,稀釋至標(biāo)線。

水中硫酸鹽檢測(cè)步驟

1.繪制工作曲線

  按照硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)使用溶液配制表取一組溶液，注入150mL錐形瓶中，加三級(jí)試劑水至50mL。在瓶中各加2.5moL鹽酸溶液1mL,加熱煮沸5min左右，取下后再各加鉻酸鋇懸濁液2.5mL,再煮沸 5min左右。取下錐形瓶,稍冷后,向各瓶逐滴加入(1+1)氨水至呈檸檬黃色,再多加2滴。待溶液冷卻后,用慢速定性濾紙過(guò)濾,濾液收集于50mL比色管內(nèi)(如濾液渾濁,應(yīng)重復(fù)過(guò)濾至透明)。用三級(jí)試劑水洗滌錐形瓶及濾紙三次,濾液收集于比色管中,用三級(jí)試劑水稀釋至標(biāo)線。然后在420nm波長(zhǎng),用10mm比色皿測(cè)量吸光度,繪制校準(zhǔn)曲線。

2.檢測(cè)水樣

  分取50mL水樣,置于150mL錐形瓶中，加2.5mol/L鹽酸溶液1mL,加熱煮沸5min左右。向水樣中加2.5mol/L鹽酸溶液lmL,加熱煮沸5min左右。取下后再各加鉻酸鋇懸濁液2.5mL,再煮沸5min左右。取下錐形瓶,稍冷后,向瓶中逐滴加入(1+1)氨水至呈檸檬黃色,再多加2滴。待溶液冷卻后,用慢速定性濾紙過(guò)濾,濾液收集于50mL比色管內(nèi)(如濾液渾濁,應(yīng)重復(fù)過(guò)濾至透明)。用三級(jí)試劑水洗 滌錐形瓶及濾紙三次,濾液收集于比色管中,用三級(jí)試劑水稀釋至標(biāo)線。然后在420nm波長(zhǎng),用10mm比色皿測(cè)量吸光度，最后得出水樣中硫酸鹽的含量。

  不過(guò)在檢測(cè)時(shí)大家要注意水樣中碳酸根也能與鉻酸鋇形成沉淀，因此在水樣加入鉻酸鋇之前需要酸化并加熱以去除碳酸鹽。